PbSO4: Round Robin de 1992.

Rietveld refinement round robin. I. Analysis of standard X-ray and neutron data for PbSO4.  R. J. Hill.

J. Appl. Cryst. (1992). 25, 589-610
https://doi.org/10.1107/S0021889892003649
 

Temos duas formas para esse refinamento.

Como o objetivo desses tutoriais é preparar o usuário para casos que exigem soluções avançadas, vamos mostrar apenas aquele em que entramos com a estrutura cristalina apenas uma vez, como se faz com GSAS e GSAS II. Vamos chamar esse refinamento, nesses tutoriais, de modo for_strs.

Na outra forma teríamos que entrar com a estrutura cristalina para cada conjunto de dados (DRX e DN) e colocar vinculos em cada parâmetro refinado para que a estrutura cristalina se mantenha a mesma.

Vamos ao modo for_strs

1. Iniciamos o INP solicitando para:

   - Não dar avusos sobre a aproximação do limite de convergência dos parâmetros

   - Fornecer os pindices do refinamento considerando todos os conjuntos de dados usados.

   - O número máximo de ciclos. No caso = 100 ciclos. Normalmente a convergência será atingida antes. Entretanto, com o "continue_after_convergence" os 100 ciclos serão executados.

 

2. Entramos com os dados de drx e as condições experimentais

3. Entramos com informações básicas sobre a estrutura cristalina do PbSO4 e fechamos o fold com os dados de drx.

Cela unitária e posições atômicas não entram aqui

4. Entramos com os dados de difração de nêutrons e as condições experimentais e as informações referentes à estrutura cristalina do PbSO4

 

5. Agora entramos com o que é comum para os dois conjuntos de dados.

Nesse caso a grupo espacial, cela unitária e posições atômicas

 

 Esse arquivo deve estar na mesma pasta onde estão os dados de DRX e DN.

Agora é só "linkar" com o Topas Academic ou Topas/Bruker e executar no modo Launch.

Antes do prumeiro ciclo deve estar assim:

E no final deve estar assim:

 

Baixe os dados para esse refinamento aqui: Dados_PbSO4_drx_dn.7z

Se quiser a cola com comentários está aqui: http://labcacc.net.br/Tutoriais_Topas/PbSO4/drx_dn/PbSO4_modo_for_strs_com_comentarios.inp

Se quiser a cola sem comentários está aqui: http://labcacc.net.br/Tutoriais_Topas/PbSO4/drx_dn/PbSO4_modo_for_strs.inp

DAdos e INPs aqui: PbSO4_drx_dn.zip